中华人民共和国国家标准土工试验方法标准GB/T 50123-1999 7
29.3.5 试验前应按下列步骤进行试验准备和仪器设备的安装:
1 仔细开挖试坑,整平坑底面,不得破坏基土。必要时应进行坑壁保护。
2 在传压板的边侧打钻孔,孔径3-5cm,孔深宜为50cm。将五支热电偶测温端自下而上每隔10cm逐个放入孔内并用粘土填实钻孔。
3 坑底面铺砂找平。铺砂厚度不应大于2cm。
4 将传压板放置在坑底中央砂面上。
5 安装加荷装置,应使加荷点处于传压板中心部位。
6 在传压板周边等距安装3个沉降位移计。
7 接通加热、测温系统,并进行安全和安装可靠性检查后,向传压板施加等于该处上部原始土层的压力(不小于50kPa),直至传压板沉降稳定后,调整位移计至零读数,作好记录。
29.3.6 试验应按下列步骤进行:
1 施加等于原始土层的上覆压力(包括加荷设备)。接通电源,使传压板下和周围冻土缓慢均匀融化。每隔1h测记一次土温和位移。
2 当融化深度达到25-30cm时,切断电源停止加热。用钢钎探测一次融化深度,并继续测记土温和位移。当融化深度接近40cm(0.5倍传压板直径)时,每15min测记一次融化深度。当0℃温度达到40cm时测记位移量,并用钢钎测记一次融化深度。
3 当停止加热后,依靠余热不能使传压板下的冻土继续融化达到0.5倍传压板直径的深度时,应继续补热,直至满足这一要求。
4 经上述步骤达到融沉稳定后,开始逐级加荷进行压缩试验。加荷等级视实际工程需要确定,对粘土宜取50kPa,砂土宜取75Pa,含巨粒土宜取1010、20、30、60min测记一次位移计示值,此后每1h测记一次直至传压板沉降稳定后再加下一级荷载。
沉降量可取3个位移计读数的平均值。沉降稳定标准对粘土宜取0.05mm/h,砂和含巨粒土宜取0.1mm/h。
6 试验结束后,拆除加荷装置,清除垫砂和10cm厚表土,然后取2-3个融化压实土样,用作含水率密度及其他必要的试验。最后,应挖除其余融化压实土测量融化盘。
29.3.7 进行下一土层的试验时,应刮除表面5-10cm土层。
29.3.8 融沉系数应按下式计算:
29.3.10 以单位变形量为纵坐标,压力为横坐标绘制单位变形量与压力关系曲线,见图29.2.9。
29.3.11 现场融化压缩试验的记录格式见附录D表D-23。
30 酸碱度试验
30.0.1 本试验方法采用电测法,适用于各类土。
30.0.2 本试验所用的主要设备应符合下列规定:
1 酸度计:应附玻璃电极、甘汞电极或复合电极。
2 分析筛:孔径2mm。
3 天平:称量200g,最小分度值0.01g。
4 电动振荡器和电动磁力搅拌器。
5 其他设备:烘箱、烧杯、广口瓶、玻璃棒、1000mL容量瓶、滤纸等。
30.0.3 本试验所用试剂应符合下列规定。
1 标准缓冲溶液
2 饱和氯化钾溶液:向适量纯水中加入氯化钾(KCl),边加边搅拌,直至不再溶解为止。
注:所有试剂均为分析纯化学试剂。
30.0.4 酸度计校正:应在测定试样悬液之前,按照酸度计使用说明书,用标准缓冲溶液进行标定。
30.0.5 试样悬液的制备,称取过2mm筛的风干试样10g,放入广口瓶中,加纯水50mL(土水比为1:5),振荡3min,静置3min。
30.0.6 酸碱度试验应按下列步骤进行:
1 于小烧杯中倒入试样悬液至杯容积的2/3处,杯中投入搅拌棒一只,然后将杯置于电动磁力搅拌器上。
2 小心地将玻璃电极和甘汞电极(或复合电极)放入杯中,直至玻璃电极球部被悬液浸没为止,电极与杯底应保持适量距离,然后将电极固定于电极架上,并使电极与酸度计连接。
3 开动磁力搅拌器,搅拌悬液约1min后,按照酸度计使用说明书测定悬液的PH值,准确至0.01。
4 测定完毕,关闭电源,用纯水洗净电极,并用滤纸吸干,或将电极浸泡于纯水中。
30.0.7 电测法酸碱度试验记录格式见附录D表D-45。
31 易溶盐试验
31.1 浸出液制取
31.1.1 本试验方法适用于各类土。
31.1.2 浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 分析筛:孔径2mm。
2 天平:称量200g,最小分度值0.01g。
3 电动振荡器。
4 过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
5 离心机:转速为1000r/min。
6 其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
31.1.3 浸出液制取应按下列步骤进行:
1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g(视土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g。置于广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min后抽气过滤,另取试样3-5g测定风干含水率。
2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。
3 当发现滤液混浊时,应重新过滤,经反复过滤,如果仍然混浊,应用离心机分离。所得的透明滤液,即为试样浸出液,贮于细口瓶中供分析用。
31.2 易溶盐总量测定
31.2.1 本试验采用蒸干法,适用于各类土。
31.2.2 本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。
2 水浴锅、蒸发皿。
3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。
4 移液管。
31.2.3 本试验所用的试剂,应符合下列规定:
1 15%双氧水溶液。
2 2%碳酸钠溶液。
31.2.4 易溶盐总量测定,应按下列步骤进行:
1 用移液管吸取试样浸出液50-100mL,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1-2mL,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。
2 将蒸发皿放入烘箱,在105-110℃温度下烘干4-8h,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2-4h,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g。
3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取蒸发皿两个,一个加浸出液50mL,另一个加纯水50mL(空白),然后各加入等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后,一起按照本条1、2款的步骤操作,烘干温度为180℃。
31.2.5 未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:
31.2.7 易溶盐总量测定的记录格式见附录D表D-46。
31.3 碳酸根和重碳酸根的测定
31.3.1 本试验方法适用于各类土。
31.3.2 碳酸根和重碳酸根测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 酸式滴定管:容量25mL,最小分度值为0.05mL。
2 分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。
3 其他设备:移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。
31.3.3 碳酸根和重碳酸根测定所用试剂,应符合下列规定:
1 甲基橙指示剂(0.1%),称0.1g甲基橙溶于100mL纯水中。
2 酚酞指示剂(0.5%):称取0.5g酚酞溶于50mL乙醇中,用纯水稀释至100mL。
3 硫酸标准溶液:溶解3mL分析纯浓硫酸于适量纯水中,然后继续用纯水稀释至1000mL。
4 硫酸标准溶液的标定,称取预先在160-180度烘干2-4h的无水碳酸钠3份,每份0.1g。精确至0.0001g,放入3个锥形瓶中,各加入纯水20-30mL再各加入甲基橙指示剂2滴,用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点,记录硫酸标准溶液用量,按下式计算硫酸标准溶液的准确浓度。
计算至0.0001mol/L。3个平行滴定,平行误差不大于0.05mL,取算术平均值。
注:硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定,也可以用盐酸(HCl)标准溶液代替硫酸标准溶液。
31.3.4 碳酸根和重碳酸根的测定,应按下列步骤进行:
1 用移液管吸取试样浸出液25mL,注入锥形瓶中,加酚酞指示剂2-3滴,摇匀,试液如不显红色,表示无碳酸根存在,如果试液显红色,即用硫酸标准溶液滴定至红色刚褪去为止,记下硫酸标准溶液用量,准确至0.05mL。
2 在加酚酞滴定后的试液中,再加甲基橙指示剂1-2滴,继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为终点,记下硫酸标准溶液用量,准确至0.05mL。
31.3.5 碳酸根和重碳酸根的含量应按下列公式计算:
1 碳酸根含量应按下式计算:
2 重碳酸根含量应按下式计算:
31.3.6 碳酸根和重碳酸根测定的记录格式见附录D表D-47(1)和表D-47(2)。
31.4 氯根的测定
31.4.1 本试验方法适用于各类土。
31.4.2 氯根测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。
2 酸式滴定管:容量25mL,最小分度值0.05mL,棕色。
3 其他设备:移液管、烘箱、锥形瓶、容量瓶等。
31.4.3 氯根测定所用试剂,应符合下列规定:
1 铬酸钾指示剂(5%),称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于适量纯水中,然后逐滴加入硝酸银标准溶液至出现砖红色沉淀为止,放置过夜后过滤,滤液用纯水稀释至100mL,贮于滴瓶中。
2 硝酸银c(AgNO3)标准溶液,称取预先在105-110℃温度烘干30min的分析纯硝酸银(AgNO3)3.3974g,通过漏斗冲洗入1L容量瓶中,待溶解后,继续用纯水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,则硝酸银的浓度为:
4 甲基橙指示剂:配制见本标准第31.3.3条1款。
31.4.4 氯根测定应按下列步骤进行:
1 吸取试样浸出液25mL于锥形瓶中,加甲基橙指示剂1-2滴,逐滴加入0.02mol/L浓度的重碳酸钠至溶液呈纯黄色(控制PH值为7)。再加入铬酸钾指示剂5-6滴,用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀为终点,记下硝酸银标准溶液的用量。
2 另取纯水25mL,按本条1款的步骤操作,作空白试验。
31.4.5 氯根的含量应按下式计算:
31.4.6 氯根测定的记录格式见附录D表D-48。
31.5 硫酸根的测定
--EDTA 络合容量法
31.5.1 本试验方法适用于硫酸根含量大于、等于0.025%(相当于50mg/L)的 土。
31.5.2 EDTA络合容量法测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 天平:称量200g,最小分度值0.001g。
2 酸式滴定管:容量25mL,最小分度值0.1mL。
3 其他设备:移液管、锥形瓶、容量瓶、量杯、角匙、烘箱、研钵和杵、量筒。
31.5.3 EDTA络合容量法测定所用的试剂,应符合下列规定:
1 1:4盐酸溶液,将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。
2 钡镁混合剂:称取1.22g氯化钡(BaCl2·2H2O)和1.02g氯化镁(MgCl2·6H2O),一起通过漏斗用纯水冲洗入500mL容量瓶中,待溶解后继续用纯水稀释至500mL。
3 氨缓冲溶液,称取70g氯化铵(NH4Cl )于烧杯中,加适量纯水溶解后移入100mL量筒中,再加入分析纯浓氨水570mL,最后用纯水稀释至1000mL。
4 铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠(NaCl),互相混合研细均匀,贮于棕色瓶中。
5 锌基准溶液:称取预先在105-110℃烘干的分析纯锌粉(粒)0.6538g于烧杯中,小心地分次加入1:1盐酸溶液20-30mL,置于水浴上加热至锌完全溶解(切勿溅失),然后移入1000mL容量瓶中,用纯水稀释至1000mL,即得锌基准溶液浓度为:
6 EDTA标准溶液:
1) 配制:称取乙二铵四乙酸二钠3.72g溶于热纯水中,冷却后移入1000mL容量瓶中,再用纯水稀释至1000mL。
2)标定:用移液管吸取3份锌基准溶液,每份20mL,分别置于3个锥形瓶中,用适量纯水稀释后,加氨缓冲溶液10mL,铬黑T指示剂少许,再加95%乙醇5mL,然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变亮蓝色为终点,记下用量。按下式计算EDTA标准溶液的浓度。
7 乙醇:95%分析纯。
8 1;1盐酸溶液:取1份盐酸与1份水混合均匀。
9 5%氯化钡(BaCl2)溶液:溶解5g氯化钡(BaCl2)于1000mL纯水中。
31.5.4 EDTA络合容量法测定,应按下列步骤进行:
1 硫酸根(SO2-4)含量的估测,取浸出液5mL于试管中,加入1:1盐酸2滴,再加5%氯化钡溶液5滴,摇匀,按表31.5.4估测硫酸根含量。当硫酸盐含量小于50mg/L时,应采用比浊法,按本标准第31.6节进行操作.
2 按表31.5.4估测硫酸根含量,吸取一定量试样浸出液于锥形瓶中,用适量纯水稀释后,投入刚果红试纸一片,滴加(1;4)盐酸溶液至试纸呈蓝色,再过量2-3滴,加热煮沸,趁热由滴定管准确滴加过量钡镁合剂,边滴边摇,直到预计的需要量(注意滴入量至少应过量50%),继续加热微沸5min,取下冷却静置2h。然后加氨缓冲溶液10mL,铬黑T少许,95%乙醇5mL,摇匀,再用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为天蓝色为终点,记下用量V1(mL)。
3 另取一个锥形瓶加入适量纯水,投刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸呈蓝色,再过量2-3滴。由滴定管准确加入与本条2款步骤等量的钡镁合剂,然后加氨缓冲溶液10mL,铬黑t指示剂少许。95%乙醇摇匀,再用EDTA标准溶液滴定至由红色变为天蓝色为终点,记下用量V2(mL)。
4 再取一个锥形瓶加入与本条2款步骤等体积的试样浸出液,然后按本标准第31.8.4条1款的步骤测定同体积浸出液中钙镁对EDTA标准溶液的用量V3(mL)。
31.5.5 硫酸根含量应按下式计算:
31.5.6 EDTA络合容量法硫酸根测定的记录格式见附录D表D-49。
31.6 硫酸根的测定
--比浊法
34.6.1 本试验方法适用于硫酸根含量小于0.025%(相当于50mg/L)的土。
31.6.3 比浊法测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 光电比色计或分光光度计。
2 电动磁力搅拌器。
3 量匙容量0.2-0.3cm3。
4 其他设备:移液管、容量瓶、筛子(0.6-0.85mm)、烘箱、分析天平(最小分度值0.1mg)。
31.6.3 比浊法测定所用的试剂,应符合下列规定:
1 悬浊液稳定剂:将浓盐酸(HCl)30mL,95%的乙醇100mL,纯水300mL,氯化钠(NaCl)25g混匀的溶液与50mL甘油混合均匀.
2 结晶氯化钡(BaCl2):将氯化钡结晶过筛取粒径在0.6-0.85mm之间的晶粒。
3 硫酸根标准溶液:称取预先在105-110℃烘干的无水硫酸钠0.1479g,用纯水通过漏斗冲洗入1000mL容量瓶中,溶解后,继续用纯水稀释至1000mL,此溶液中硫酸根含量为0.1mg/mL。
31.6.4 比浊法测定,应按下列步骤进行:
1 标准曲线的绘制:用移液管分别吸取硫酸根标准溶液5、10、20、30、40mL注入100mL容量瓶中,然后均用纯水稀释至刻度,制成硫酸根含量分别为0.5、1.0、5.0、3.0、4.0mg/100mL的标准系列.再分别移入烧杯中,各加悬浊液稳定剂5.0mL和一量匙的氯化钡结晶,置于磁力搅拌器上搅拌1民.以纯水为参比,在光电比色计上用紫色滤光片(如用分光光度计,则用400-500mm的波长)进行比浊,在3min内每隔30s测读一次悬浊液吸光值,取稳定后的吸光值。再以硫酸根含量为纵坐标,相对应的吸光值为横坐标,在坐标纸上绘制关系曲线,即得标准曲线。
2 硫酸根含量的测定:用移液管吸取试样浸出液100mL(硫酸根含量大于4mg/mL时,应少取浸出液并用纯水稀释至100mL)置于烧杯中,然后按本条1款的标准系列溶液加悬浊液稳定剂等一系列步骤进行操作,以同一试样浸出液为参比,测定悬浊液的吸光值,取稳定后的读数,由标准曲线查得相应硫酸根的含量(mg/mL)。
31.6.5 硫酸根含量按下式:
31.6.6 比浊法硫酸根测定的记录格式见附录D表D-50。
31.7 钙离子的测定
31.7.1 本试验方法适用于各类土。
317.2 钙离子测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 酸式滴定管:容量25m,L最小分度值0.1mL。
2 其他设备:移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。
31.7.3 钙离子测定所用的试剂,应符合下列规定:
1 2mol/L氢氧化钠溶液:称取8g氢氧化钠溶于100mL纯水中。
2 钙指示剂:称取0.5g钙指示剂与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀,贮于棕色瓶中,保存于干燥器内。
3 EDTA标准溶液:配制与标定按本标准第31.5.3条6款的步骤操作。
4 1:4盐酸溶液:按本标准第31.5.3条1款的步骤配制。
5 刚果红试纸。
6 92%乙醇溶液。
31.7.4 钙离子测定,应按下列步骤进行:
1 用移液管吸取试样浸出液25mL于锥形瓶中,投刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸变为蓝色为止,煮沸除去二氧化碳(当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时,可省去此步骤)。
2 冷却后,加入2mol/L氢氧化钠溶液2mL(控制PH≈12)摇匀。放置1-2min后,加钙指示剂少许,95%乙醇5mL,用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。记下EDTA标准溶液用量,估读至0.05mL。
31.7.5 钙离子含量按下式计算:
31.7.3 钙离子测定的记录格式见附录D表D-51。
31.8 镁离子的测定
31.8.1 本试验方法适用于各类土。
31.8.2 镁离子测定所用的主要仪器设备,应符合本标准第31.7.2条的规定。
31.8.3 镁离子测定所用试剂,应符合本标准第31.5.3和31.7.3条的规定。
31.8.4 镁离子的测定,应按下列步骤进行:
1 用移液管吸取试样浸出液25mL于锥形瓶中,加入氨缓冲溶液5mL,摇匀后加入铬黑T指示剂少许,95%乙醇5mL,充分摇匀,用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点,记下EDTA标准溶液用量精确至0.05mL。
2 用移液管吸取与本条1款等体积的试样浸出液,按照本标准第31.7.4条的试验步骤操作,滴定钙离子对标准EDTA溶液的用量。
31.8.5 镁离子含量按下列公式计算:
31.8.6 镁离子测定记录格式见附录D表D-52。
31.9 钙离子和镁离子的原子吸收分光光度测定
31.9.1 本试验方法适用于各类土。
31.9.2 钙镁离子的原子吸收分光光度测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 原子吸收分光光度计:附有元素灯和空气与乙炔燃气等设备以及仪器操作使用说明书。
2 分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。
3 其他设备:烘箱、1L容量瓶、50mL容量瓶、移液管、烧杯。
31.9.3 钙、镁离子原子吸收分光光度测定所用试剂,应符合下列规定:
1 钙离子标准溶液称:取预先在105-110℃ 烘干的分析纯碳酸钙0.2497g于烧杯中,加入少量稀盐酸至完全溶解,然后移入1L容量瓶中用纯水冲洗烧杯并稀释至刻度,贮于塑料瓶中,此液浓度为ρ(Ca2+)100mg/L。
2 镁离子标准溶液:称取光谱纯金属镁0.1000g置于烧杯中,加入稀盐酸至完全溶解,然后用纯水冲洗入1L容量瓶中并继续稀释至刻度,贮于塑料瓶中.此液浓度ρ(Mg2+ )为100mg/L。
5 5%氯化镧溶液:称取光谱纯的氯化镧(LaCl3·7H2O)13.4g,溶于100mL纯水中。
31.9.4 钙、镁离子原子吸收分光光度测定,应按下列步骤进行:
1 绘制标准曲线。
2 试样测定:用移液管吸取一定量的试样浸出液(钙浓度小于20mg/L,镁浓度小于10mg/L),于50mL容量瓶中,加入5%氯化镧溶液5mL,用纯水稀释至50mL。然后同本条1款标准曲线绘制的工作条件,按原子吸收分光光度计使用说明书操作,分别测定钙和镁的吸收值,并用测得的钙、镁吸收值,从标准曲线查得或由式(31.9.4)求得相应的钙、镁离子浓度。
31.9.5 钙、镁离子含量按下列公式计算:
31.9.6 钙、镁离子原子吸收分光光度测定的记录格式见附录D表D-53。
31.10 钠离子和钾离子的测定
31.10.1 本试验方法适用于各类土。
31.10.2 钠离子和钾离子测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 火焰光度计及其附属设备。
2 天平:称量200g,最小分度值0.0001g。
3 其他设备:高温炉、烘箱、移液管、1L容量瓶、50mL容量瓶、烧杯等。
31.10.3 钠离子和钾离子测定所用的试剂,应符合下列规定:
31.10.4 钠离子和钾离子的测定,应按下列步骤进行:
1 绘制标准曲线。
1)配制标准系列:取50mL容量瓶6个,准确加入钠(Na+)标准溶液和钾(K+)标准溶液各为0、1、5、10、15、25mL,然后各用纯水稀释至50mL,此系列相应浓度范围为ρ(Na+)0-50mg/L、ρ(K+)0-50mg/L。
2)按照火焰光度计使用说明书操作,分别用钠滤光片和钾滤光片,逐个测定其吸收值。然后分别以吸收值为纵坐标,相应钠离子(Na+)钾离子(K+)浓度为横坐标,分别绘制钠(Na+)、钾(K+)的标准曲线。也可采用最小二乘法建立回归方程。统计方法和相关系数r应符合本标准式(31.9.4)的规定。
2 试样测定:用移液管吸取一定量试样浸出液(以不超出标准曲线浓度范围为准)于50mL容量瓶中,用纯水稀释至50mL,然后同本条1款绘制标准曲线的工作条件,按火焰光度计使用说明书操作,分别用钠滤光片和钾滤光片测定其吸收值。并用测得的钠、钾吸收值,从标准曲线查得或由回归方程求得相应的钠、钾离子浓度。
31.10.5 钠离子和钾离子应按下列公式计算:
31.10.6 钠钾离子测定的记录格式见附录D表D-54。
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32 中溶盐(石膏)试验
32.0.1 本试验方法适用于含石膏较多的土类。本试验规定采用酸浸提-质量法。
32.0.2 本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。
2 加热设备:电炉、高温炉。
3 过滤设备:漏斗及架、定量滤纸、洗瓶、玻璃棒。
4 制样设备:瓷盘、0.5mm筛子、玛瑙研钵及杵。
5 其他设备:烧杯、瓷坩埚、干燥器、坩埚钳、试管、量筒、水浴锅、石棉网、烘箱。
32.0.3 本试验所用试剂,应符合下列规定:
1 0.25mol/Lc(HCl)溶液:量取浓盐酸20.8mL,用纯水稀释至1000mL。
2 (1:1)盐酸溶液:取1份浓盐酸与1份纯水相互混合均匀。
3 10%氢氧化铵溶液:量取浓氨水3mL,用纯水稀释至100mL。
4 10%氯化钡(BaCl2)溶液:称取10g氯化钡溶于少量纯水中,稀释至100mL。
5 1%硝酸银(AgNO3)溶液:溶解0.5g硝酸银于50mL纯水中,再加数滴浓硝酸酸化,贮于棕色滴瓶中。
6 甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100mL水中,贮于滴瓶中。
32.0.4 中溶盐试验,应按下列步骤进行:
1 试样制备:将潮湿试样捏碎摊开于瓷盘中,除去试样中杂物(如植物根茎叶等),置于阴凉通风处晾干,然后用四分法选取试样约100g,置于玛瑙研钵中研磨,使其全部通过0.5mm筛(不得弃去或撒失)备用。
2 称取已制备好的风干试样1-5g(视其含量而定),准确至0.0001g,放入200mL烧杯中,缓慢地加入0.25mol/Lc(HCl)50mL边加边搅拌。如试样含有大量碳酸盐,应继续加此盐酸至无气泡产生为止,放置过夜。另取此风干试样约5g,准确至0.01g,测定其含水率。
3 过滤,沉淀用0.25mol/Lc(HCl)淋洗至最后滤液中无硫酸根离子为止(取最后滤液于试管中,加少许氯化钡溶液,应无白色浑浊),即得酸浸提液(滤液)。
4 收集滤液于烧杯中,将其浓缩至约150mL。冷却后,加甲基橙指示剂,用10%氢氧化铵溶液中和至溶液呈黄色为止,再用(1:1)盐酸溶液调至红色后,多加10滴,加热煮沸,在搅拌下趁热、缓慢滴加10%氯化钡溶液,直至溶液中硫酸根离子沉淀完全,并少有过量为止(让溶液静置澄清后,沿杯壁滴加氯化钡溶液,如无白色浑浊生成,表示已沉淀完全)。置于水浴锅上,在60℃保持2h。
5 用致密定量滤纸过滤,并用热的纯水洗涤沉淀,直到最后洗液无氯离子为止(用1%硝酸银检验,应无白色浑浊)。
6 用滤纸包好洗净的沉淀,放入预先已在600℃灼烧至恒量的瓷坩埚中,置于电炉上灰化滤纸(不得出现明火燃烧)。然后移入高温炉中,控制在600℃灼烧1h,取出放于石棉网上稍冷,再放入干燥器中冷却至室温,用分析天平称量,准确至0.001g。再将其放入高温炉中控制600℃灼烧30min,取出冷却,称量,如此反复操作至恒量为止。
7 另取1份试样按本标准第31.5节或第31.6节测定易溶盐中的硫酸根离子,并求水浸出液中硫酸根含量W(SO2-4)wo。
32.0.5 中溶盐(石膏)含量,应按下式计算:
32.0.6 中溶盐(石膏)试验的记录格式见附录D表D-55。
33 难溶盐(碳酸钙)试验
33.0.1 本试验方法适用于碳酸盐含量较低的各类土,采用气量法。
33.0.2 本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 二氧化碳约测计:如图33.0.2。
2 天平:称量200g,最小分度值0.01g。
3 制样设备:同本标准第32.0.2条。
4 其他设备:烘箱、坩埚钳、长柄瓶夹、气压计、温度计、干燥器等。
33.0.3 本试验所用试剂,应符合下列规定:
1 (1:3)盐酸溶液:取1份盐酸加3份纯水即得。
2 0.1%甲基红溶液:溶解0.1g甲基红于10mL纯水中。
33.0.4 难溶盐试验,应按下列步骤进行:
1 试样制备:按本标准第32.0.4条1款的步骤进行.
2 安装好二氧化碳约测计(如本标准图33.0.2),将加有微量盐酸和0.1%甲基红溶液的红色水溶液注入量管中至移动管和二量管三管水面齐平,同处于量管零刻度处。
3 称取预先在105-110℃烘干的试样1-5g(视碳酸钙含量而定),准确至0.01g.放入约测计的广口瓶中,再对瓷坩埚注入适量(1:3)盐酸溶液,小心地移入广口瓶中放稳,盖紧广口瓶塞,打开阀门,上下移动移动管,使移动管和二量管三管水面齐平。
4 继续将移动管下移,观察量管的右管水面是否平稳,如果水面下降很快,表示漏气,应仔细检查各接头并用热石蜡密封直至不漏气为止。
5 三管水面齐平后,关闭阀门,记下量管的右管起始水位读数。
6 用长柄瓶夹夹住广口瓶颈部,轻轻摇动,使瓷坩埚中盐酸溶液倾出与瓶中试样充分反应。当量管的右管水面受到二氧化碳气体压力而下降时,打开阀门,使量管的左右管水面应保持同一水平,静置10min,至量管的右管水面稳定(说明已反应完全),再移动移动管使三管水面齐平,记下量管的右管最终水位读数,同时记下试验时的水温和大气压力。
7 重复本条2-6款的步骤进行空白试验。并从试样产生的二氧化碳体积中减去空白试验值。
33.0.5 难溶盐(碳酸钙)含量应按下式计算:
1 按下式计算碳酸钙含量。
33.0.6 难溶盐碳酸钙试验的记录格式见附录D表D-56。
34 有机质试验
34.0.1 本试验方法适用于有机质含量不大于15%的土,采用重铬酸钾容量法。
34.0.2 本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。
2 油浴锅:带铁丝笼,植物油。
3 加热设备:烘箱、电炉。
4 其他设备:温度计(0-200℃,刻度0.5℃)、试管、锥形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、玻璃棒、容量瓶、干燥器、0.015mm筛子等。
34.0.3 本试验所用试剂,应符合下列规定:
1 重铬酸钾标准溶液:准确称取预先在105-110℃烘干并研细的重铬酸钾(K2Cr2O7)44.1231g,溶于800mL纯水中(必要时可加热),在不断搅拌下,缓慢地加入浓硫酸1000mL,冷却后移入2L容量瓶中,用纯水稀释至刻度,此标准溶液浓度:
2 硫酸亚铁标准溶液:称取硫酸亚铁(FeSo4·7H2O)56g(或硫酸亚铁铵80g),溶于适量纯水中,加3mol/Lc(H2So4)溶液30mL,然后用纯水稀释至1L.按如下标定。准确量取重铬酸钾标准溶液10.00mL3份,分别置于锥形瓶中,各用纯水稀释至约60mL,再分别加入邻啡锣啉指示剂3-5滴,用硫酸亚铁标准溶液滴定,使溶液由黄色经绿突变至橙红色为终点,记录其用量。3份平行误差不得超过0.05mL,取算术平均值。求硫酸亚铁标准溶液准确浓度:
3 邻啡锣啉指示剂:称取邻啡锣啉1.845g和硫酸亚铁0.695g溶于100mL纯水中,贮于棕色瓶中。
34.0.4 有机质试验应按下列步骤进行:
1 当试样中含有机碳小于8mg时,准确称取已除去植物根并通过0.15mm筛的风干试样0.1000-0.5000g,放入干燥的试管底部,用滴定管缓慢滴入重铬酸钾标准溶液10.00mL,摇匀,于试管口插一小漏斗。
2 将试管插入铁丝笼中,放入190℃左右的油浴锅内,试管内的液面应低于油面。控制在170-180℃的温度范围,从试管内溶液沸腾时开始计时,煮沸5min,取出稍冷。
3 将试管内溶液倒入锥形瓶中,用纯水洗净试管底部,并使试液控制在60mL,加入邻啡锣啉指示剂3-5滴,用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由黄色经绿色突变为橙红色时为终点。记下硫酸亚铁标准溶液的用量,估读至0.05mL。
4 试验同时,按本条1-3款的步骤操作,以纯砂代替试样进行空白试验。
34.0.5 有机质按下式计算:
34.0.6 有机质试验的记录格式见附录D表D-57。
35 土的离心含水当量试验
35.0.1 本试验方法适用于粒径小于0.5mm的土,应在恒温下进行试验。土的离心含水当量定义为饱和土(经过浸泡)经受1000倍重力的离心作用1h后的含水率。以烘干土量的百分比表示。
35.0.2 本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 离心机(图35.0.2):能对试样重心施加相当于1000倍重力的离心力达1h。
2 瓷坩埚:具有底孔,高度宜为40mm,顶部直径为25mm,底部直径为20mm。
2 套杯;带有盖子的离心枢轴杯,内装多孔埚底的瓷坩埚及相应的支架,要求套杯与坩埚支架彼此对应平衡,并成对地编号。
35.0.3 土的离心含水当量试验,应按下列步骤进行:
1 试样制备应按本标准第3.1.5条的规定进行。过0.5mm筛,搅拌均匀,称试样5g,数量不得少于两份,将试样倒入底面铺湿滤纸的坩埚内。
2 将坩埚置于盛有纯水的盆内,水深应高出试样表面,静置8-10h,当试样表面出现自由水时,表示试样已饱和,再将装有试样的坩埚放入保湿缸内静置,时间不应少于2h。
3 取出坩埚,吸去试样表面的自由水,放入离心机枢轴杯中,将成对的坩埚放在离心机的对称位置上。将离心机调至预定的转速,该转速应使试样重心处经受1000倍重力的离心力,旋转1h,再减小转速,使离心机在5min内停止转动。
4 试验结束,取出坩埚,称坩锅和湿土的总质量。
5 将坩埚置于烘箱内,在105-110℃温度下烘干,称坩埚和干土的总质量。
注:试验后,当试样顶部出现自由水时,表示试样有积水作用,应该将水分算入湿土质量,但必须在记录中加以说明。
35.0.4 土的离心含水当量,应按下式计算,准确至0.1%。
35.0.5 土的离心含水当量试验成对试样所测得的两个含水当量的平行差值,应符合下列规定:离心含水当量小于、等于15%时,平行差值不大于1%;离心含水当量大于15%时,平行差值不大于2%。
35.0.6 离心含水当量试验记录格式见附录D表D-58。
附录A 试验资料的整理与试验报告
A.0.1 为使试验资料可靠和适用,应进行正确的数据分析和整理。整理时对试验资料中明显不合理的数据,应通过研究,分析原因(试样是否具有代表性、试验过程中是否出现异常情况等)或在有条件时,进行一定的补充试验后,可决定对可疑数据的取舍或改正。
A.0.2 舍弃试验数据时,应根据误差分析或概率的概念,按三倍标准差(即±3s)作为舍弃标准,即在资料分析中应该舍弃那些在范围以外的测定值,然后重新计算整理。
A.0.3 土工试验测得的土性指标,可按其在工程设计中的实际作用分为一般特性指标和主要计算指标。前者如土的天然密度、天然含水率、土粒比重、颗粒组成、液限、塑限、有机质、水溶盐等,系指作为对土分类定名和阐明其物理化学特性的土性指标;后者如土的粘聚力、内摩擦角、压缩系数、变形模量、渗透系数等,系指在设计计算中直接用以确定土体的强度、变形和稳定性等力学性的土性指标。
A.0.4 对一般特性指标的成果整理,通常可采用多次测定值x1的算术平均值 ,并计算出相应的标准差s和变异系数Cv,以反映
实际测定值对算术平均值的变化程度,从而判别其采用算术平均值时的可靠性。
A.0.5 对于主要计算指标的成果整理,如果测定的组数较多,此时指标的最佳值接近于诸测值的算术平均值,仍可按一般特性指标的方法确定其设计计算值,即采用算术平均值。但通常由于试验的数据较少,考虑到测定误差、土体本身不均匀性和施工质量的影响等,为安全考虑,对初步设计和次要建筑物宜采用标准差平均值,即对算术平均值加(或减)一个标准差的绝对值。
A.0.6 对不同应力条件下测得的某种指标(如抗剪强度等)应经过综合整理求取。在有些情况下,尚需求出不同土体单元综合使用时的计算指标。这种综合性的土性指标,一般采用图解法或最小二乘方分析法确定。
1 图解法:将不同应力条件下测得的指标值(如抗剪强度)求得算术平均值,然后以不同应力为横坐标,指标平均值为纵坐标作图,并求得关系曲线,确定其参数(如土的粘聚力c和角摩擦系数tgφ)。
2 最小二乘方分析法:根据各测定值同关系曲线的偏差的平方和为最小的原理求取参数值。
3 当设计计算几个土体单元土性参数的综合值时,可按土体单元在设计计算中的实际影响,采用加权平均值,即:
A.0.7 试验报告的编写和审核应符合下列要求:
1 试验报告所依据的试验数据,应进行整理、检查、分析,经确定无误后方可采用。
2 试验报告所需提供的依据,一般应包括根据不同建筑物的设计和施工的具体要求所拟试验的全部土性指标。
3 试验报告的内容应包括:试验方案的简要说明(工程概况,所需解决的问题以及由此对试样的采制,试验项目和试验条件提出的要求),试验数据和基本结论。
4 试验报告中一律采用国家颁布的法定计量单位。
5 试验报告应按以下方面审查:
1)对照委托任务书,检查试验项目是否齐全。
2)检查试验项目是否按照试验方法标准进行。
3)综合分析检查各指标间的关系是否合理。
4)对需要进行数据统计分析的试验报告应检查选用的方法是否合理,结果是否正确。
5)检查土的定义是否与相关规范标准相符。
6 试验报告审批应符合以下程序:
1)由试验人员填写成果汇总表。
2)经校核人员校核汇总表中的数据。
3)由试验负责人编写试验报告。
4)由技术负责人签字并盖章发送。
附录B 土样的要求与管理
B.0.1 采样数量应满足要求进行的试验项目和试验方法的需要,采样的数量按表B.0.1规定采取,并应附取土记录及土样现场描述。
B.0.2 土样的验收和管理。
1 土样送达试验单位,必须附送样单及试验委托书或其他有关资料。送样单应有原始记录和编号。内容应包括工程名称,试坑或钻孔编号、高程、取土深度、取样日期。如原状土应有地下水位高程、土样现场鉴别和描述及定义、取土方法等。试验委托书应包括工程名称、工程项目、试验目的、试验项目、试验方法及要求。例如原状土进行力学性试验时,试样是在天然含水率状态下还是饱和状态下进行;剪切试验的仪器(三轴或直剪);剪切试验方法(快剪、固快,不固结不排水,固结不排水等);剪切和固结的最大荷重;渗透试验是垂直还是水平方向,求哪一级荷重或某一个干密度(孔隙比)下的固结系数或湿陷渗透系数;黄土压缩试验须提出设计荷重。扰动土样的力学性试验要提出初步设计干密度和施工现场可能达到的平均含水率等。
2 试验单位接到土样后,应按试验委托书验收。验收中需查明土样数量是否有误,编号是否相符,所送土样是否满足试验项目和试验方法的要求。必要时可抽验土样质量,验收后登记,编号。登记内容应包括:工程名称、委托单位、送样日期、土样室内编号和野外编号、取土地点和取土深度、试验项目的要求以及要求提出成果的日期等。
3 土样送交试验单位验收、登记后,即将土样按顺序妥善存放,应将原状土样和保持天然含水率的扰动土样置于阴凉的地方,尽量防止扰动和水分蒸发。土样从取样之日起至开始试验的时间不应超过3周。
4 土样经过试验之后,余土应贮存于适当容器内,并标记工程名称及室内土样编号,妥善保管,以备审核试验成果之用。一般保存到试验报告提出3个月以后,委托单位对试验报告未提出任何疑义时,方可处理。
5 处理试验余土时要考虑余土对环境的污染、卫生等要求。
附录C 室内土工仪器通用要求
C.0.1 本标准适用于室内土工仪器,规定试验仪器的通用要求,以保证试验数据的准确可靠。
C.0.2 室内土工仪器设备的通用要求。
1 室内土工仪器的基本参数应能满足各类土性指标试验的要求,各类试验所用仪器的参数应符合现行国家标准《土工仪器的基本参数及通用技术条件》GB/T15406第一篇之4的规定。
2 室内土工仪器应具备预计使用所要求的计量特性(如准确度、稳定度、量程及分辨力等),基本特性要求可按国家标准GB/T15406第一篇之5.5的规定选用。
3 室内土工仪器的结构、材料、工作环境应满足GB/T15406第一篇之5.2、5.3和5.4规定的要求。
C.0.3 室内土工仪器的准确度和校准。
1 各类室内土工仪器的准确度应符合GB/T15406第一篇之5.5.1、5.6.2及该标准附录《土工室内主要仪器准确度表》规定的要求。
2 仪器中配备计量标准器具时,应按规定的检定周期送交有计量检定能力的单位检定。
3 所有室内土工仪器使用前应按有关校验规程进行校准。
4 对专用性强、结构和原理较复杂的仪器,尚未制订计量检定规程和校验方法的,可按《国家计量检定规程编写规则》的要求编写校验方法,按程序审批后进行仪器校验。
C.0.4 不合格仪器及处理方法。
1 不合格仪器系指已经损坏、过载或误动作;工作不正常;功能出现可疑;超过规定的确认间隔时间,铅封完整性被破坏。
2 凡不合格的仪器应停止使用,隔离存放,作出明显的标记。
3 不合格的仪器应作以下处理:
1)仪器不准确或有其他故障时,应先进行调整,仔细检查或修理,再经检定或校验合格后重新投入使用。
2)对不能调整或修复的仪器,应报废。
3)对具有多功能和多量程的仪器,经证实能在一种或多种功能或量程内正常使用时,应标明限制使用的范围,可在规定的正常功能和量程内使用。
C.0.5 仪器设备管理应符合以下要求:
1 编制仪器设备一览表,其内容为:仪器名称、技术指标、制造厂家、购置日期、保管人。
2 编制仪器设备检定(校验)周期表,其内容包括:仪器设备名称、编号、检定周期、检定单位、最近检定日期、送检负责人。
3 所有仪器设备应有统一格式的标志。
1)标志分"合格""准用""停用"3种,分别以绿、黄、红3种颜色表示。
2)标志内容:仪器编号、检定结论、检定日期、检定单位。
3)可拆卸的检测仪表组合成的仪器,每个仪表应有独立的标志;不可拆卸仪表组合成的仪器可,以只有一个标志。
4 仪器说明书应妥善保存,并能方便使用。
5 建立仪器档案,其内容为:使用记录、故障及维修情况记录。
附录D 各项试验记录
本规范用词说明
1 为便于在执行本规范条文时区别对待,对要求严格程度不同的用词说明如下:
1) 表示很严格,非这样做不可的用词:
正面词采用"必须";
反面词采用"严禁"。
2) 表示严格,在正常情况下均应这样做的用词:
正面词采用"应";
反面词采用"不应"或"不得"。
3) 表示允许稍有选择,在条件许可时首先应这样做的用词:
正面词采用"宜"或"可";
反面词采用"不宜"。
2 规范中指定应按其他有关标准、规范执行时,写法为"应按……执行"或"应符合……的规定"。